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LED 襯底藍(lán)寶石用氧化鋁工藝情報(bào)交流 

 氧化鋁晶體導(dǎo)報(bào)    工藝情報(bào)交流  記者  李博民   高工  2011-9-28

 0563-2062191

工藝方法不同產(chǎn)品造成產(chǎn)品質(zhì)量不同：

國內(nèi)河北、山東淄博、廣州等是用鋁粉和水水解法、有的加膽堿有的不加 . 一個(gè)統(tǒng)一的辦法是金屬鋁為了和水充分反應(yīng)、必須做成粉增加反應(yīng)速度 . 要把金屬鋁塊、條、用金屬刀具加工成金屬粉 . 金屬刀具雖然是合金的很硬、但是還是有鐵等金屬要磨下去、進(jìn)入到水中和鋁粉一起水解 . 得到比如氫氧化鋁、氫氧華鐵、氫氧化鎳、氫氧化鋯等、這些是氫氧化物是無機(jī)物沒辦法過濾除掉到 .  也沒有辦法膜分離精餾 . 所以這些產(chǎn)品的純度最多做到99.99%、實(shí)際是99.9%多一點(diǎn) . 這個(gè)中科院鋁研究所測(cè)過、實(shí)際是99.97 .

這個(gè)技術(shù)實(shí)際上日本、美國、德國等20年前就掌握了、現(xiàn)在不用了、國外用醇鋁法了、就是因?yàn)檫@個(gè)金屬鋁直接水解雖然成本低、但是做不出高純度的 . 醇鋁法工藝得到高純的氧化鋁是有多種方法決定  . 醇鋁法純度比金屬鋁直接水解法、硫酸鋁氨法、拜耳法高1-2個(gè)數(shù)量級(jí) . 具體工藝過程如下：

首先醇鋁法用5個(gè)9金屬鋁塊反應(yīng)、因?yàn)榻饘黉X和異丙醇丁醇、乙醇反應(yīng)快、不需要用刀具加工成鋁粉末、這個(gè)就避免了用刀具加工帶入鐵的污染 .

第二得到了金屬乙醇鋁異丙醇鋁后他是金屬有機(jī)化合物、可以在230-250度、精餾、可以去掉前餾分和底餾分雜質(zhì)、收集主流段得到高純的醇鋁液體、精餾醇鋁氣化經(jīng)過冷凝得到液體 . 被蒸餾的物料其中即使有鐵、鎳、硅銅等雜質(zhì)也不會(huì)氣化、留在了釜底、這樣就提純了產(chǎn)品、這個(gè)是其他工藝沒法做到的 .

第三乙醇鋁精餾后在230度進(jìn)行陶瓷膜（5個(gè)9氧化鋁陶瓷膜提純）分離提純、除去鉀鈉鋅等雜質(zhì)、進(jìn)一步提純 . 經(jīng)過了兩道提純 .

最后醇鋁再和高純水水解、這個(gè)和其他一樣 . 然后采用陶瓷膜在150-160度繼續(xù)分離、除去雜質(zhì)再進(jìn)行水洗凈化 .

這個(gè)工藝要用到醇、高溫、高壓、成本高 .  為什么日本、美國仍然要采用這個(gè)方法？就是由于這個(gè)工藝出來的產(chǎn)品純度高、能確保達(dá)到長出優(yōu)質(zhì)LED襯底用藍(lán)寶石的要求 . 眾所周知、長LED藍(lán)寶石的5N 氧化鋁 、鐵必須小于6pp、 硅小于5pp、 鋯小于1pp 、銅小于1ppm、 鉀、鈉小于1ppm 否則不能用 . 世界上5n氧化鋁最大的企業(yè)日本住友就是這個(gè)方法 . 他們年產(chǎn)1000噸 . 價(jià)格450-550元每公斤 . 國內(nèi)、萬景、晶瑞新材料公司從1996年開始用此法生產(chǎn)5n氧化鋁 .  不斷技術(shù)摸索、革新、也走了很多彎路 . 不斷改進(jìn)、自制設(shè)備、工藝成熟用了接近6年時(shí)間完善 .  當(dāng)時(shí)純度也不合格、就工藝改進(jìn)、設(shè)備改進(jìn)、配方改進(jìn) . 每個(gè)指標(biāo)都用了半年到2年時(shí)間解決 . 以此類推全部做好用了6-7年多才解決了各種問題、才做出質(zhì)量合格的高純氧化鋁 . 形成了國內(nèi)自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)自有技術(shù)的工藝做出高純5n氧化鋁 . 多個(gè)研究機(jī)構(gòu)使用VK-L100K,  VK-100G高純氧化鋁都長出了優(yōu)質(zhì)大尺寸藍(lán)寶石晶體 .

此外、長LED藍(lán)寶石的高純氧化鋁要純度高、長晶體過程中不能有氣泡、要白 . 長出的晶體位錯(cuò)、晶格要匹配、否則沒用、只能做工業(yè)寶石、不發(fā)光、賣不出價(jià)格 . 長藍(lán)寶石襯底要用5個(gè)9氧化鋁原料 .  不能用4個(gè)9氧化鋁塊 . 用4個(gè)9燒的晶體長不出優(yōu)質(zhì)的藍(lán)寶石 . 具體原因如下：

1.有的長出晶體透明度不好、不很白、易有粉色、黃色等顏色不純 . 因?yàn)橛械目蛻粲?n粉或者3n氧化鋁粉和氫氣氧氣燒成晶體、雖然融化后就晶體密度大了、看上去透明了、但是無機(jī)雜質(zhì)像鐵、硅、鈉、鉀、銅、鎳等是燒不掉的、再燒的過程中氣體、設(shè)備重新引入新的雜質(zhì)進(jìn)去了 .

2. 晶體存在晶格缺陷、位錯(cuò)不準(zhǔn)、造成外延加工時(shí)候鍍砷化鎵晶格位錯(cuò)不準(zhǔn)、做出的芯片后LED不發(fā)光、或發(fā)光率低、只有30%、造成下游客戶沒法用 . 進(jìn)而影響到晶棒的銷售和產(chǎn)品質(zhì)量 . 好的晶棒,像醇鋁法作出的晶棒做出芯片發(fā)光率高于90%  . 所以用4n還是5n的關(guān)鍵不是看是否能長出晶棒、而是要看鍍上砷化鎵后位錯(cuò)、晶格是否匹配、發(fā)光率亮度如何 .

3. 從收益來看、1公斤5n粉體長出的1kg晶棒晶體可以賣1.5萬-4萬、可見收益是很高的、如果晶體不是真正的5n粉長出的、只能作為工業(yè)寶石、小寶石銷售、價(jià)格在400——1000元每kg .